含硼添加劑電解液中水分的檢測-卡爾費休水分測定法

更新時間：2018-06-26

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背景：

1、含硼添加劑的特點：鋰離子電池電解液使用的部分添加劑如：硼酸酯（TMSB）、四氟硼酸鋰(LiBF4)、雙草酸硼酸鋰(LiBOB)、二氟草酸硼酸鋰(LiDFB)等屬于含硼添加劑，此類添加劑可以改善電池性能，隨著動力和儲能電池的大量應(yīng)用，這類添加劑也將得到大面積推廣。但是由于硼原子的失電子性，在用卡氏水分儀檢測其水分時，很容易與試劑中的醇發(fā)生副反應(yīng)；

2、檢測含硼電解液存在的困難：由于上述含硼添加劑加到電解液以后，電解液中水分要求小于20ppm，對于此類痕量水分分析，目前只能采用庫侖水分分析法能達(dá)到。但目前市場上在售的庫侖法卡氏試劑中都含有醇（包括測醛酮的卡氏試劑），筆者試驗過市場在售的常規(guī)卡氏試劑和醛酮試劑，都測不了添加了雙草酸硼酸鋰和硼酸酯（TMSB）的電解液，包括進(jìn)口品牌。進(jìn)口品牌試劑試驗過程中發(fā)現(xiàn)副反應(yīng)明顯，進(jìn)樣后漂移值下不來。其它四氟硼酸鋰(LiBF4)和二氟草酸硼酸鋰(LiDFB)相對會好一些，新?lián)Q的卡氏試劑大約可以測5-10個樣，但之后試劑開始變渾濁，重復(fù)性開始變差.漂移值上升。

儀器：進(jìn)口庫侖法水分儀、電子天平、玻璃取樣針等

試劑：①x.xxxxx.500卡氏試劑 ②348xx ③禾業(yè)試劑KFR-C10

測試記錄：

1、測試碳酸二甲酯(DMC)的水分。

DMC是在成品罐取過來以后在萬通的KF831儀器用x.xxxxx.500，儀器測試了六次，然后馬上用賽孚瑞KFR-C10試劑在另一臺831水分儀上測試了六次。

重復(fù)測試（ppm）	次	第二次	第三次	第四次	第五次	第六次	平均值	標(biāo)準(zhǔn)偏差
x.xxxxx.500	5.8	7.0	4.9	6.8	6.7	6.7
禾業(yè)C10	4.6	5.2	3.9	5.9	7.3	6.8
備注

2、測試雙草酸硼酸鋰(LiBOB)的電解液

電解液樣品內(nèi)含2%的libob，測試數(shù)據(jù)如下：

重復(fù)測試（ppm）	次	第二次	第三次	第四次	第五次	第六次	平均值	標(biāo)準(zhǔn)偏差
x.xxxxx.500	進(jìn)樣量在0.4g左右，儀器出現(xiàn)不穩(wěn)定，無數(shù)據(jù)。試劑報廢。
禾業(yè)C10	18.7	16.4	15.9	17.4	18.4	17.7
備注	禾業(yè)KFR-C10的試劑檢測時，進(jìn)樣量在0.6-1.3g之間，儀器穩(wěn)定，沒有出現(xiàn)副反應(yīng)的現(xiàn)象。

3、測試二氟草酸硼酸鋰(LiODFB)的電解液

樣品配方如下，含有0.5%的LiODFB

檢測數(shù)據(jù)如下：

重復(fù)測試（ppm）	次	第二次	第三次	第四次	第五次	第六次	平均值	標(biāo)準(zhǔn)偏差
x.xxxxx.500	10.8	13.0	14.7	9.8	16.7	11.7
禾業(yè)C10	8.6	9.2	10.9	11.9	7.3	8.8
備注	用x.xxxxx.500試劑的儀器檢測數(shù)據(jù)出現(xiàn)重復(fù)性差的情況，儀器飄移值越做越高，波動大。用禾業(yè)C10的儀器檢測重復(fù)性好，儀器穩(wěn)定。無副反應(yīng)出現(xiàn)。

4、測試四氟硼酸鋰(LiBF4)的電解液

三星的某配方，含有0.5%左右的LiBF4，

重復(fù)測試（ppm）	次	第二次	第三次	第四次	第五次	第六次	平均值	標(biāo)準(zhǔn)偏差
x.xxxxx.500	9.4	13.1	5.7	9.3	10.1	6.9
禾業(yè)C10	7.6	8.3	8.9	10.9	7.7	8.9
備注	現(xiàn)象同LIDFB

5、測試雙草酸硼酸鋰(LiBOB)和三（三jia基硅基）硼酸酯（TMSB）的電解液

樣品中分別含有0.5%的LiBOB和TMSB

檢測數(shù)據(jù)如下：

重復(fù)測試（ppm）	次	第二次	第三次	第四次	第五次	第六次	平均值	標(biāo)準(zhǔn)偏差
x.xxxxx.500	進(jìn)樣量在0.4g左右，儀器出現(xiàn)不穩(wěn)定，無數(shù)據(jù)。試劑報廢。
348xx	進(jìn)樣量在0.4g左右，儀器長時間出現(xiàn)不穩(wěn)定，無數(shù)據(jù)。
禾業(yè)C10	9.1	9.9	10.9	11.0	9.3	10.8
備注	加禾業(yè)C10試劑的儀器檢測重復(fù)性好，儀器穩(wěn)定。無副反應(yīng)出現(xiàn)。

6、測試高純碳酸亞乙烯酯水分（99.99%的VC）

重復(fù)測試（ppm）	次	第二次	第三次	第四次	第五次	第六次	平均值	標(biāo)準(zhǔn)偏差
348xx	5.3	6.3	7.9	6.4	6.3	7.6
禾業(yè)C10	6.6	5.2	7.9	7.3	6.3	6.2
備注	用348XX醛酮試劑測VC，新?lián)Q的試劑測6個樣品后，儀器漂移值越來越高（從20上升到40ug/min以上），2個小時后又降到30ug/min左右。裝有禾業(yè)C10試劑的儀器，在測VC之前已經(jīng)測過20-30個樣品，且有近20個樣品是含硼添加劑的電解液。說明試劑穩(wěn)定性較好。

結(jié)論：

1、通過上述試驗，可以確定禾業(yè)試劑KFR-C10可以用于檢測電解液中含硼添加劑的水分；

2、禾業(yè)試劑KFR-C10試劑也可以代替進(jìn)口348XX的醛酮試劑用于檢測VC，且同一數(shù)量的試劑測試VC樣品的數(shù)量比348XX的醛酮試劑要多。

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