電極是
卡爾費休水分測定儀的關鍵部件,電極表面的污染可直接導致靈敏度降低,有些電極長期應用于油質(zhì)樣品的分析,電極表面被油質(zhì)污染后,靈敏度降低,使得電極對終點的判斷遲鈍,造成卡爾費休試劑過量,終點反應時溶液顏色偏深,此時必須清洗電極。盡管肉眼看不到電極上的污染物,但可以觀察到反應遲鈍,直接影響測量準確性。因此電極使用一段時期以后必須清洗,但是有相當一部分操作人員沒考慮到這個問題。
當靈敏度降低,電極受污染嚴重時。可用紙沾一點丙酮擦電極,但必須小心翼翼,還必須等丙酮揮發(fā)完全后方可使用?;蛘邔㈦姌O浸入稀硝酸溶液中24小時,然后取出,用清水漂洗,濾紙拭凈。也可以用重鉻酸鉀溶液清洗l分鐘以活化電極。在特殊情況下,如樣品等著要分析,清洗電極時間不容許,這時可用急辦法解決。
電極污染的事件。用極細的沙紙輕輕擦磨電極兩端,濾紙拭凈后,即可見效。
卡爾費休水分測定儀如有一段時期不用,就應將泵管及液路內(nèi)的卡爾-費休試劑全部排完,以避免因試劑揮發(fā)引起結晶而堵塞管路;同樣反應瓶內(nèi)的卡爾費休試劑也應排完,電極拭凈。在儀器的檢測中經(jīng)常可發(fā)現(xiàn),有關操作人員樣品測定結束,電源一關了事,對儀器的維護和保養(yǎng)與測量的準確度應該是密切相關的問題意識不足。