卡爾費休水分測定儀適用于許多無機(jī)化合物和有機(jī)化合物中水含量的測定,分卡爾費休容量法和庫侖法兩種方法;兩種方法的最大區(qū)別在于I2的來源不同,容量法中的I2來自于滴定試劑,而庫侖法中I2則通過電解含I-離子的電解液產(chǎn)生,通過電解池的電量與I量是有著嚴(yán)格的定量關(guān)系的,因此庫侖法有著更高的測量精度,它測定的速度與分析過程要比容量法快,準(zhǔn)確度更高。
卡爾費休容量法以容量法卡氏試劑為標(biāo)準(zhǔn)液,當(dāng)卡氏試劑與樣品接觸時,即與樣品中的水份發(fā)生定量反應(yīng)。通過消耗標(biāo)準(zhǔn)液的體積計算出樣品的含水量。
卡爾費休庫侖法是卡氏反應(yīng)中的碘直接由電解電極產(chǎn)生。利用電解碘所需的電量與碘之間的定量關(guān)系計算出樣品的含水量;庫侖法是絕對測定,無需測定滴定度。
當(dāng)要測量的樣品含水在1000ppm以下時,用卡氏庫侖法水分儀測量比較理想,當(dāng)要測量的樣品含水在1000ppm以上時,用卡氏容量法水分儀測量比較理想。
卡氏水分儀的測量原理都是一樣的:
ROH SO2 RN→(RNH)·SO3R
(RNH)·SO3R 2RN I2 H2O→(RNH)·SO4R 2(RNH)I
不同的地方是卡氏庫侖法水分儀的I2是電解產(chǎn)生的,電解的速度有限,而卡氏容量法水分儀的I2是由滴定劑中直接加入的,滴定劑的濃度現(xiàn)在市場主要有5mg/ml、2mg/ml、1mg/ml的,而5mg/ml的應(yīng)用最為廣范,電解的速度有限,所以當(dāng)須要測量的樣品含水量比較低時,用卡氏庫侖法水分儀,檢測的速度不但快,而且數(shù)據(jù)的平行性很好;當(dāng)須要測量的樣品含水量比較高時,用卡氏容量法水分儀,滴定劑用5mg/ml的,結(jié)果很理想;當(dāng)要測量的樣品含水在1000ppm以下時,結(jié)果不如用卡氏庫侖法水分儀的,如果在樣品含水量比較低時,用容量法,須要用低濃度的卡氏試劑:1mg/ml或2mg/ml的滴定劑,卡氏試劑的濃度本來就是不穩(wěn)定的,何況是低濃度的,這樣就會使得結(jié)果更不穩(wěn)定。
一、卡爾費休容量法水分測定儀:
卡爾費休容量法(滴定法)每測定一次樣品,要進(jìn)行以下5個基本的步驟:1、先向滴定池中注入一部分溶劑;2、滴定一部分卡爾費休試劑,使其平衡;3、注入被測樣品;4、再向滴定池中滴定卡爾費休試劑;5、排放廢液。簡單的說,就是每測定一次要更換一次試劑。該方法是根據(jù)所注入的卡爾費休試劑的量和試劑的滴定度換算出水分含量,因為卡爾費休試劑受環(huán)境濕度、光照以及密封等因素的影響,滴定度是隨時變化的,從而導(dǎo)致測定誤差。在測定試驗過程中,每測定一次,要把上次用過的廢液排放掉重新滴定新的卡爾費休試劑,給環(huán)境造成污染,試劑的消耗量很大,操作很繁瑣,測定精度低。
自動型的容量法水分測定儀,也是需要以上5個基本步驟,只是增加了自動滴定、自動排廢液等功能。
二、卡爾費休庫侖法(電量法)微量水分測定儀:
卡爾費休庫侖法(電量法)微量水分測定儀是在電解池平衡的情況下,只需要一個操作步驟,就是注入樣品,儀器會根據(jù)樣品中含水量的多少,自動的進(jìn)行電解使其再次達(dá)到平衡后,根據(jù)電解所消耗的電量,換算出水分含量,并在儀器上數(shù)字顯示出結(jié)果,所以精度、準(zhǔn)確度更高,測定速度快。庫侖法的試劑加上一次可以連續(xù)長期的使用,不需要頻繁更換,試劑的用量省,測定成本低,操作簡單。